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小編帶大家來(lái)了解,熔點(diǎn)儀測(cè)試原理與儀器選型。
作者:admin    發(fā)布日期:2022/3/21     關(guān)注次數(shù):     二維碼分享

熔點(diǎn)是大氣壓力下,物質(zhì)固態(tài)與液態(tài)的平衡溫度,測(cè)定時(shí)通常以晶體物質(zhì)升溫由固態(tài)轉(zhuǎn)變液態(tài)溫度,記為熔點(diǎn)。熔點(diǎn)是辨認(rèn)物質(zhì)與測(cè)定物質(zhì)純度的重要方法,因此,陜西熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器,也是實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)儀器之一。

純固體物質(zhì)一般都有固定熔點(diǎn)且熔程很短,一般不超過(guò)0.5 - 1 ℃,通過(guò)此點(diǎn)可以測(cè)定物質(zhì)純度和鑒別未知物。將未知物質(zhì)和已知物質(zhì)混合,測(cè)定熔點(diǎn)。如果熔點(diǎn)未發(fā)生變化且熔稱范圍不超過(guò)1℃時(shí),一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),此種方法叫做混合熔點(diǎn)法。

現(xiàn)階段,測(cè)試熔點(diǎn)主要方法是采用熔點(diǎn)儀測(cè)量,熔點(diǎn)儀制造標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家規(guī)定的JJG 701-2008檢定規(guī)程。熔點(diǎn)儀由于操作簡(jiǎn)單、結(jié)果明確,尤其是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀不需要實(shí)驗(yàn)人員隨時(shí)監(jiān)測(cè),因而備受用戶喜歡。

熔點(diǎn)儀的選擇:現(xiàn)行市場(chǎng)上的熔點(diǎn)儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺(tái)合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面:

1)、樣品的測(cè)試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法為基礎(chǔ)的熔點(diǎn)儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對(duì)于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。

2)、測(cè)試準(zhǔn)確度、測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性以及測(cè)試范圍,都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求,滿足測(cè)量范圍后,準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。

陜西熔點(diǎn)儀

熔點(diǎn)儀的校驗(yàn):熔點(diǎn)儀開機(jī)使用或者使用1年需要對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行校驗(yàn),由于長(zhǎng)時(shí)間使用、季節(jié)溫差都會(huì)造成儀器的大誤差,基本也是每個(gè)1年進(jìn)行一次校驗(yàn)。熔點(diǎn)儀校驗(yàn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。

根據(jù)不同的需求而定,送往相關(guān)的技術(shù)監(jiān)督局進(jìn)行校驗(yàn),該部門會(huì)根據(jù)校驗(yàn)結(jié)果出具報(bào)告;如結(jié)果無(wú)需相關(guān)權(quán)威部門報(bào)告的話,也可以將儀器送回采購(gòu)公司進(jìn)行校準(zhǔn);也可以采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)品,按照校正規(guī)程自行校準(zhǔn)。熔點(diǎn)儀上均有校正設(shè)置,根據(jù)設(shè)置以及標(biāo)準(zhǔn)品,進(jìn)行操作。

熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng):1、熔點(diǎn)儀放置在干燥、無(wú)塵、通風(fēng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,避免過(guò)高的濕度以及塵埃污染,降低熔點(diǎn)儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;2、毛細(xì)管取樣過(guò)程中,注意避免毛細(xì)管斷裂、傷手。如果待測(cè)樣品分解后產(chǎn)生毒氣,應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測(cè)試。測(cè)試時(shí),避免接觸升溫部分,防止?fàn)C傷;3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測(cè)試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀:熔點(diǎn)儀全自動(dòng)是整個(gè)儀器發(fā)展的趨勢(shì),不管現(xiàn)實(shí)如何不堪,未來(lái)總是要解決。因此,全自動(dòng)熔點(diǎn)儀在這里做一個(gè)補(bǔ)充介紹。

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀能做制藥行業(yè)替代硅油熔點(diǎn)儀:全自動(dòng)熔點(diǎn)儀對(duì)樣品有局限性,熔化后有顏色樣品不合適;全自動(dòng)熔點(diǎn)儀只是能夠有效測(cè)定終熔,初熔結(jié)果制作參考;藥典中規(guī)定的方法是硅油法。全自動(dòng)熔點(diǎn)儀高度自動(dòng)化,測(cè)試效率高等無(wú)可取代的優(yōu)勢(shì)下,仍廣泛的被使用在醫(yī)企的來(lái)料檢驗(yàn)、中間體檢驗(yàn)、等內(nèi)部質(zhì)量控制上。

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀特點(diǎn):1、一體化設(shè)計(jì)、整機(jī)小巧、運(yùn)輸放置簡(jiǎn)單;2、彩色觸屏、操作更方便、也便于實(shí)時(shí)觀測(cè)樣品變化曲線;3、可以與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)、結(jié)果便于存儲(chǔ)、查閱;一般是線性升溫,滿足各項(xiàng)升溫選擇,包括三路獨(dú)立的控溫檢測(cè)系統(tǒng),可同時(shí)測(cè)定三種不同熔點(diǎn)的樣品,冷卻速度小于7.5min,樣品測(cè)試速度較快。

全自動(dòng)陜西熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng):1、測(cè)試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實(shí)、裝填高度3 mm。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)。毛細(xì)管測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)折損、斷裂,應(yīng)立即斷電冷卻取出。2、樣品測(cè)試中,同一批號(hào)高度最好一致,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致性;同一批次裝填5根,測(cè)定后去掉最大值和最小值,中間值求平均,減少實(shí)驗(yàn)誤差;3、測(cè)試溫度設(shè)定不超過(guò)儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),線性升溫速率不同,測(cè)定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范,線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。 有參比樣品時(shí),可先測(cè)參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。

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